Il grafene è un nano-materiale lamellare a struttura tridimensionale a nido d'ape formato mescolando strettamente gli atomi di carbonio in modalità ibrida sp2. Dalla sua scoperta nel 2004, il grafene ha attirato l'attenzione dei ricercatori con le sue eccellenti proprietà fisiche e chimiche. È rapidamente diventato un centro di ricerca nei settori della chimica fisica, dell'energia materiale, delle scienze della vita e della tecnologia dell'informazione. La speciale struttura stratificata monoatomica di Graphene gli conferisce una superficie specifica molto ampia e l'ibridazione sp2 gli conferisce molte proprietà meravigliose ed eccellenti proprietà fisico-chimiche. In termini di proprietà meccaniche, ha un'elevata resistenza e un alto modulo; nelle proprietà termiche, ha un'alta conduttività termica; in termini di proprietà elettriche, ha un'alta conduttività elettrica. Inoltre, il grafene ha alcune proprietà speciali, come ad esempio: il grafene ha effetto Hall quantistico e ferromagnetismo a temperatura ambiente.
Dalla scoperta del grafene, i ricercatori scientifici hanno cercato di preparare il grafene con metodi diversi. Allo stato attuale, secondo il principio di preparazione, può essere suddiviso in metodi fisici e metodi chimici. Il metodo fisico, cioè il metodo del peeling meccanico, può essere ulteriormente suddiviso in un metodo di peeling micro-meccanico e un metodo di peeling con solvente. I metodi chimici comprendono principalmente un metodo di riduzione dell'ossido di grafite, un metodo SiC di decomposizione termica e un metodo di deposizione chimica da vapore (CVD).
Oggi, la preparazione del grafene tridimensionale ha suscitato grande interesse da parte dei ricercatori. Il grafene tridimensionale viene solitamente sintetizzato con il metodo idrotermico-solvente. In questo processo, un solvente viene aggiunto al solvente per ridurre l'ossido di grafite ad una certa temperatura, in modo che il grafene sintetizzato abbia bassa cristallinità e contrazione del volume. È incline a annodare e la resa non è elevata. È stato anche riportato un metodo di grafene per liofilizzazione per ottenere grafene tridimensionale, ma il grafene non si dissolve facilmente in un solvente e quindi si verifica l'agglomerazione.
L'invenzione fornisce un metodo per preparare grafene spugnoso mediante metodo di liofilizzazione. Il grafene ottenuto con il metodo è poroso e ha una grande superficie specifica, ha una forma spugnosa tridimensionale, bassa densità, struttura ultraleggera e stabile e può essere usato come materiali di adsorbimento e materiali compositi ampliano l'applicazione.
Attrezzature per liofilizzatore al grafene
Un metodo per preparare grafene spugnoso mediante metodo di liofilizzazione, comprendente:
(1) Miscelazione ad ultrasuoni di materie prime in un bagno di ghiaccio
Aggiungi grafite naturale al bagno di ghiaccio concentrato di ultrasuoni H2SO4 in 15-60min, quindi aggiungi NaNO3, quindi aggiungi il permanganato di potassio KMnO4 in 15-60min, attendi l'aggiunta del permanganato di potassio, avvia la reazione, 0,5-1h, assicurati che la temperatura del sistema non è superiore a 10 ℃ per ottenere una soluzione mista;
(2) Ossidazione delle materie prime a bagnomaria
La suddetta miscela viene agitata a bagnomaria a 30-35 ° C per 0,5-1,5 ore, viene aggiunta acqua deionizzata alla miscela, riscaldata a 95-100 ° C, l'agitazione viene continuata per 20-30 minuti, quindi acqua deionizzata e acqua ossigenata vengono aggiunti fino a quando la soluzione diventa di colore giallo brillante, non si generano bolle (per ottenere ossido di grafite), quindi vengono separati, lavati, liofilizzati e sottoposti a stripping termico a bassa pressione per ottenere grafene spugnoso. Il rapporto tra grafite naturale, H2SO4 concentrato, NaNO3 e permanganato di potassio KMnO4 nello step (1) è 2g: 50ml: 1g: 7g, cioè un leggero eccesso di KMnO4 e H2SO4 concentrato, e grafite e KMnO4 vengono lentamente aggiunti a l'H2SO4 concentrato. Lo scopo è garantire che la grafite sia sufficientemente ossidata e intercalata in una fase successiva.
Utilizzando l'ossido di grafite come precursore, la soluzione acquosa di ossido di grafite viene liofilizzata direttamente per garantire che il campione rimanga soffice. Infine, l'ossido di grafite spugnosa viene spogliato e ridotto dal calore a bassa pressione per ottenere grafene spugnoso. In questo processo, è necessario regolare solo la temperatura, la pressione e il tempo. Il grafene di spugna con diverse morfologie e proprietà può essere ottenuto con altri parametri e non viene utilizzato alcun agente riducente chimico tossico, che evita l'inquinamento ambientale ed è facile da ottenere in serie.
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Vantaggi dei liofilizzatori per la preparazione del grafene:
(1) Il grafene ottenuto è poroso e ha una grande superficie specifica, presenta una forma di spugna tridimensionale, ha una bassa densità, è ultra leggero e strutturalmente stabile e può essere usato come materiale adsorbente e materiale composito, quindi ampliare le prospettive di applicazione;
(2) Modificando i parametri di reazione degli stadi di liofilizzazione sotto vuoto di liofilizzazione e di riduzione del calore a bassa pressione, è possibile modificare la forma macroscopica, la microstruttura, la conduttività e le proprietà di adsorbimento del grafene spugnoso tridimensionale;
(3) Il processo di preparazione è semplice, facile da usare e il ciclo di preparazione è breve, rapido ed efficiente;
(4) Le materie prime utilizzate sono ampiamente reperibili e a basso costo. È ecologico ed efficiente dal punto di vista energetico e può essere applicato.
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