Che cos'è un liofilizzatore? Come funziona?
Liofilizzatore e liofilizzatore sono nomi sinonimo della stessa apparecchiatura. Un liofilizzatore esegue un processo di rimozione dell'acqua generalmente utilizzato per preservare materiali deperibili, prolungare la durata di conservazione o rendere il materiale più conveniente per il trasporto. Gli essiccatori a congelamento funzionano congelando il materiale, quindi riducendo la pressione e aggiungendo calore per consentire la sublimazione dell'acqua congelata nel materiale.
Le 3 fasi primarie di un'asciugatrice
Un liofilizzatore funziona in tre fasi, la prima e la più critica è la fase di congelamento. Una corretta liofilizzazione può ridurre i tempi di asciugatura del 30%.
Fase di congelamento
Gli essiccatori a congelamento utilizzano vari metodi per congelare il prodotto. Il congelamento può essere effettuato in un congelatore, in un bagno freddo (congelatore a guscio) o su uno scaffale nell'essiccatore a congelamento. L'essiccatore a freddo raffredda il materiale al di sotto del suo punto triplo per garantire che si verifichi la sublimazione, anziché la fusione. Ciò preserva la forma fisica del materiale.
Un liofilizzatore consente di asciugare più facilmente i cristalli di ghiaccio di grandi dimensioni, che possono essere prodotti mediante congelamento o ricottura lenti. Tuttavia, con materiali biologici, quando i cristalli sono troppo grandi possono rompere le pareti cellulari e ciò porta a risultati di liofilizzazione non ideali. Per evitare ciò, il congelamento viene eseguito rapidamente. Per i materiali che tendono a precipitare, è possibile utilizzare la ricottura. Questo processo prevede un congelamento rapido, quindi un aumento della temperatura del prodotto per consentire ai cristalli di crescere.
Fase di essiccazione primaria (sublimazione)
La seconda fase di un liofilizzatore è l'essiccazione primaria (sublimazione), in cui la pressione viene abbassata e il calore viene aggiunto al materiale affinché l'acqua sublimi. Il vuoto dell'essiccatore a congelamento accelera la sublimazione. Il condensatore freddo dell'essiccatore a congelamento fornisce una superficie per far aderire e solidificare il vapore acqueo. Il condensatore protegge anche la pompa del vuoto dal vapore acqueo. In questa fase viene rimosso circa il 95% dell'acqua nel materiale. L'essiccazione primaria può essere un processo lento. Troppo calore può alterare la struttura del materiale.
Fase di essiccazione secondaria (adsorbimento)
La fase finale di un liofilizzatore è l'essiccazione secondaria (adsorbimento), durante la quale vengono rimosse le molecole d'acqua legate ionicamente. Aumentando la temperatura più in alto rispetto alla fase di essiccazione primaria, i legami vengono spezzati tra il materiale e le molecole d'acqua. I materiali liofilizzati mantengono una struttura porosa. Dopo che il liofilizzatore ha completato il suo processo, il vuoto può essere rotto con un gas inerte prima che il materiale venga sigillato. La maggior parte dei materiali può essere essiccata all'umidità residua dell'1-5%.
Problemi da evitare durante l'utilizzo di un liofilizzatore
· Il riscaldamento del prodotto a temperature troppo elevate può provocare il fuso o il collasso del prodotto
· Sovraccarico del condensatore causato da troppo vapore che colpisce il condensatore.
Troppa creazione di vapore
Troppa superficie
Area del condensatore troppo piccola
Refrigerazione insufficiente
· Soffocamento del vapore: il vapore viene prodotto a una velocità superiore a quella che può attraversare la porta del vapore, la porta tra la camera del prodotto e il condensatore, creando un aumento della pressione della camera.
Termini importanti di liofilizzatore
Ecco alcuni termini importanti relativi agli essiccatori a congelamento. Per un elenco completo, consultare la nostra pagina terminologica di liofilizzazione.
Punto eutettico o temperatura eutettica
È il punto in cui il prodotto esiste solo nella fase solida, che rappresenta la temperatura minima di fusione. Non tutti i prodotti hanno un punto eutettico o potrebbero esserci più punti eutettici.
Temperatura critica
Durante la liofilizzazione, la temperatura massima del prodotto prima della sua qualità si degrada a causa di fusione o collasso.
Cristallino
Il materiale forma cristalli quando congelato.
Ha un punto eutettico o più punti eutettici
Il congelamento rapido crea piccoli cristalli che sono difficili da asciugare
La ricottura può aiutare a formare cristalli più grandi
Amorfo
Miscele multicomponente che non cristallizzano e non hanno un punto eutettico. Si trasformano in un "bicchiere".
Non ha un punto eutettico
Per i materiali amorfi, la liofilizzazione deve essere eseguita al di sotto della temperatura di transizione vetrosa
Crollo
Il punto in cui il prodotto si ammorbidisce nella misura in cui non può più supportare la propria struttura. Questo può essere un problema per molte ragioni:
Perdita della struttura fisica
Asciugatura incompleta
Diminuzione della solubilità
Molta ablazione (splat)